Proces přípravy mokré elektrody
Jako zařízení pro přípravu suspenze katodové elektrody byl použit dvojitý planetový mixér. Nejprve si připravte polyvinylidenfluoridové (PVDF) lepidlo. Pomocí běžné míchací nádoby nejprve nalijte určité množství rozpouštědla NMP (N-methylpyrrolidon), přidejte pojivo PVDF prášek podle navrženého obsahu sušiny a míchejte 4 až 6 hodin, abyste získali PVDF lepidlo. PVDF lepidlo je bezbarvá a průhledná kapalina s určitou viskozitou a její obsah pevných látek lze regulovat mezi 5 procenty a 10 procenty podle potřeby. Připravený roztok lepidla je obecně třeba vysát a nechat stát déle než 12 hodin, aby se odstranily bubliny vznikající během procesu míchání. Poté je určité množství dopraveno do mísiče pro přípravu kalu přes dávkovací čerpadlo přes utěsněné potrubí. Přidejte vodivé činidlo SP a spusťte mixér, aby se otáčel a otáčel současně. Rychlost otáčení je nastavena na (25±5) ot./min., rychlost autorotace je nastavena na (500±50) ot./min. a nástřik NMP je podporován, takže SP s extrémně světlou hustotou lze plně zamíchat do PVDF lepidla. Doba míchání je 1 hodina.
Za druhé přidejte aktivní materiál katodové elektrody. Aby se zajistilo, že hlavní materiál a lepidlo mohou být účinně a plně dispergovány, přidává se obvykle krok za krokem, to znamená, že 50 procent hlavního materiálu (jako je NCM nebo LFP atd.) se přidává jako první. Nastavte rychlost otáčení (30±5) ot./min a rychlost otáčení (300±50) ot./min, míchejte po dobu 5 minut, poté přidejte zbývajících 50 procent hlavního materiálu, aby se napomohlo správnému rozprašování NMP. Pokračujte v míchání s výše uvedenými parametry déle než 1,5 hodiny. Během procesu oškrábejte lopatku podle potřeby, abyste zabránili úplné infiltraci prášku ulpěného na lopatce kvůli velkému úhlu smáčení rozhraní pevná látka-kapalina.
Nakonec nastříkejte do mixéru veškeré zbývající rozpouštědlo NMP, zvyšte rychlost míchání, rychlost otáčení je (35±5) ot./min a rychlost otáčení je (800±50) ot./min. Po míchání po dobu 10-30 min zvyšte otáčky na (1300±50) ot/min a míchejte po dobu 1,5 hodiny, aby byla dokončena příprava kaše. Připravenou kaši je třeba před použitím přenést do přepravní nádrže pro vakuové odpěňování.
Polosuchý proces přípravy elektrody
Polosuchý proces se také nazývá proces "hnětení" a jako zařízení pro přípravu kaše se používá dvojitý planetový mixér. Hnětení se týká procesu mechanického míchání k rovnoměrnému promíchání viskózních a plastových materiálů, včetně dvou procesů dispergace a míchání materiálu. Tento proces je stejný jako mokrá metoda a také je třeba nejprve připravit lepidlo PVDF a způsob přípravy lepidla je stejný. Hlavním rozdílem je proces přípravy kaše.
Nejprve přidejte všechny hlavní materiály katodové elektrody (jako je NCM nebo LFP atd.) a vodivé činidlo SP do dvojitého planetového mixéru, pouze zapněte zařízení na otáčky, nastavte rychlost na (25±5) r/min a míchejte prášek po dobu 30 minut.
Za druhé, podle smáčecího účinku hlavního materiálu je navržen a řízen odpovídající obsah pevných látek při hnětení na 68 procent až 72 procent. Podle navrženého obsahu sušiny při hnětení přidejte určité množství PVDF lepidla a přiměřené množství rozpouštědla. S ohledem na kapacitu zařízení a zabránění poškození zařízení v důsledku provozu s vysokou zátěží může být vhodné provést jednokrokové předhnětení, to znamená nastavit otočnou lopatku na zpětný chod, rychlost otáčení je (10±2) r/min a doba je 15 min. Poté, co se zařízení přizpůsobí stavu míchání prášku a lepidla v nádrži, přejděte k nejkritičtějšímu kroku tohoto procesu – hnětení, nastavte rychlost otáčení na (25±5) ot/min a dobu hnětení na 1 hodinu. V tomto okamžiku má kaše pastovitý, vysoce viskózní netekoucí stav. Poté přidejte zbývající lepidlo a přiměřené množství rozpouštědla NMP, spusťte míchačku, aby se dispergovala, nastavte rychlost otáčení na (1200±50) ot./min., udržujte otáčky nezměněné a míchejte 1 hodinu.
Nakonec, podle obsahu pevných látek navržených podle vzorce kaše, přidejte zbývající rozpouštědlo NMP, dále zvyšte rychlost disperze na (1350±50) ot/min, udržujte otáčky konstantní a pokračujte v míchání po dobu 1 hodiny k dokončení přípravy kaše. Přeneste kaši do přepravní nádrže pro vakuové odpěnění a stupeň vakua nepřesáhne -85 kPa.
Proces přípravy suché elektrody
Ve srovnání s mokrou elektrodou nebo polosuchou elektrodou tato metoda dále zjednodušuje proces rozvlákňování a dále zkracuje dobu procesu. Suchá elektroda vynechává proces přípravy lepidla a používá metodu čistého suchého míchání a předběžného míchání k promíchání prášku před rozvlákňováním. Jako zařízení na rozvlákňování používá také dvojitý planetový mixér.
Nejprve do mixéru postupně přidejte 50 procent hlavního materiálu katodové elektrody (jako je NCM nebo LFP atd.), vodivé činidlo SP, pojivo PVDF a 50 procent hlavního materiálu katodové elektrody. Během procesu podávání udržujte otáčky (5±1) ot/min. Po dokončení přivádění spusťte předmíchání za sucha, nastavte otáčky na opačnou rychlost (7±1) ot/min a dočasně zastavte rotační disperzi. Po 5 minutách přepněte na normální suché míchání, nastavte otáčky (13±1) ot/min, otáčky (400±2) ot/min a míchejte 0,5 hodiny. Je nutné zajistit, aby suché míchání mohlo plně promíchat hlavní materiál katodové elektrody, vodivé činidlo SP a pojivo PVDF prášek, aby se předešlo nemožnosti získat finální stabilní kaši po přidání rozpouštědla v dalším kroku.
Za druhé nastříkejte rovnoměrně rozptýlený prášek rozpouštědlem NMP, v prvním kroku přidejte rozpouštědlo NMP, navrhněte vhodný obsah pevných látek podle kapacity zařízení a odkažte se na účinek kroku polosuchého hnětení a obecně jej kontrolujte na přibližně 70 procent. Krok smáčení vstupu prášku je založen hlavně na rotačním míchání a rychlost otáček je nastavena na (15±5) ot./min, doplněná rotací (150±2) ot./min., míchání po dobu 1,5 hodiny. V tomto okamžiku je suspenze v hustém kapalném stavu s vysokou viskozitou. Přidejte zbývající rozpouštědlo NMP, zřeďte a míchejte po dobu 10-15 minut. Otáčky zůstávají nezměněny a otáčky se zvyšují na (500±5) ot/min. V případě potřeby lze před nástřikem NMP v tomto kroku přidat uhlíkové nanotrubičky s vodivým lepidlem (CNT).
Nakonec přejděte do kroku vysokorychlostního disperzního snížení viskozity. Udržujte otáčky (15±5) ot./min beze změny a zvyšte otáčky na (1200±50) ot./min. Po míchání po dobu 2 hodin snižte rychlost a pomalu míchejte (rychlost otáček (10±1) ot./min., rychlost otáčení (200±5) ot./min.), aby se suspenze ochladila a dokončila se příprava kaše.
Proces přípravy elektrody pro infiltraci rozpouštědla
Spojením suchých a mokrých procesů se kejda připravuje způsobem „mokrého procesu bez lepidla“. Ať už je to zvažováno z hlediska zjednodušení procesu nebo doby procesu, má to zjevné výhody. Je důležité vzít v úvahu stabilitu konečné kaše.
Nejprve se do dvojitého planetového mixéru postupně přidá určité množství rozpouštědla NMP, 50 procent hlavního materiálu katodové elektrody (jako je NCM nebo LFP), vodivé činidlo SP a 50 procent hlavního materiálu katodové elektrody podle obsahu pevných látek 70 procent. V případě potřeby přidejte vodivé lepidlo CNT. Během procesu přivádění byla rychlost otáček udržována na (5±2) ot./min. Po dokončení přivádění se rychlost otáček postupně zvýšila na (15±2) ot/min a provedlo se předběžné míchání po dobu 5 minut.
Za druhé, vstupte přímo do vysokorychlostního disperzního kroku, rychlost otáčení je (25±5) ot/min, rychlost disperze je (1350±50) ot/min, míchejte 1,5 h a udržujte stupeň vakua nepřesahující -80 kPa.
Nakonec vložte prášek PVDF, nastříkejte a přidejte zbývající rozpouštědlo NMP a v případě potřeby přidejte vodivé lepidlo CNT. Udržujte otáčky konstantní a nejprve použijte rychlost otáčení 900 ot./min. k míchání po dobu 5-10 min. Po dokončení zadejte druhý krok vysokorychlostní disperze, zvyšte rychlost otáčení na (1350±50) ot./min. a po 2 hodinách disperze dokončete přípravu suspenze.
